Proceso de preparación de cristal de semente en crecemento de cristal único de SiC (Parte 2)

2. Proceso Experimental

2.1 Curado da película adhesiva
Observouse que directamente crear unha película de carbono ou unión con papel de grafitoObleas de SiCrevestido con adhesivo provocou varios problemas:

1. En condicións de baleiro, a película adhesiva activaObleas de SiCdesenvolveu unha aparencia similar a unha escama debido á importante liberación de aire, dando lugar á porosidade da superficie. Isto impediu que as capas adhesivas se unisen correctamente despois da carbonización.

2. Durante a vinculación, ohostiadebe colocarse sobre o papel grafito dunha soa vez. Se se produce o reposicionamento, a presión desigual pode reducir a uniformidade do adhesivo, afectando negativamente á calidade da unión.

3. Nas operacións de baleiro, a liberación de aire da capa adhesiva provocou a peladura e a formación de numerosos baleiros dentro da película adhesiva, o que orixina defectos de unión. Para solucionar estes problemas, seque previamente o adhesivoobleasRecoméndase unir a superficie usando unha placa quente despois do revestimento por centrifugado.

2.2 Proceso de carbonización
O proceso de creación dunha película de carbono sobre oOblea de sementes de SiCe unilo a papel grafito require a carbonización da capa adhesiva a unha temperatura específica para garantir unha unión firme. A carbonización incompleta da capa adhesiva pode levar á súa descomposición durante o crecemento, liberando impurezas que afectan á calidade do crecemento do cristal. Polo tanto, garantir a carbonización completa da capa adhesiva é fundamental para a unión de alta densidade. Este estudo examina o efecto da temperatura na carbonización do adhesivo. Aplicouse unha capa uniforme de fotorresistentehostiasuperficie e colocado nun forno tubular ao baleiro (<10 Pa). A temperatura elevouse ata os niveis preestablecidos (400 ℃, 500 ℃ e 600 ℃) e mantívose durante 3-5 horas para lograr a carbonización.

Experimentos indicados:

A 400 ℃, despois de 3 horas, a película adhesiva non se carbonizou e apareceu de cor vermella escuro; non se observou ningún cambio significativo despois de 4 horas.
A 500 ℃, despois de 3 horas, a película volveuse negra pero aínda transmitiu luz; ningún cambio significativo despois de 4 horas.
A 600 ℃, despois de 3 horas, a película volveuse negra sen transmisión de luz, o que indica unha carbonización completa.
Así, a temperatura de unión adecuada debe ser ≥600 ℃.

2.3 Proceso de aplicación do adhesivo
A uniformidade da película adhesiva é un indicador crítico para avaliar o proceso de aplicación do adhesivo e garantir unha capa de adhesión uniforme. Esta sección explora a velocidade de centrifugado e o tempo de revestimento óptimos para diferentes espesores de película adhesiva. A uniformidade
u do espesor da película defínese como a relación entre o espesor mínimo de película Lmin e o espesor máximo de película Lmax sobre a área útil. Seleccionáronse cinco puntos da oblea para medir o espesor da película e calculouse a uniformidade. A figura 4 ilustra os puntos de medición.

Crecemento de cristal único SiC (4)

Para a unión de alta densidade entre a oblea de SiC e os compoñentes de grafito, o grosor preferido da película adhesiva é de 1-5 µm. Elixiuse un espesor de película de 2 µm, aplicable tanto aos procesos de preparación de película de carbono como de unión de obleas/papel grafito. Os parámetros óptimos de revestimento por centrifugado para o adhesivo de carbonización son 15 s a 2500 r/min, e para o adhesivo de unión, 15 s a 2000 r/min.

2.4 Proceso de vinculación
Durante a unión da oblea de SiC ao papel de grafito/grafito, é fundamental eliminar completamente o aire e os gases orgánicos xerados durante a carbonización da capa de unión. A eliminación incompleta do gas produce ocos, o que leva a unha capa de unión non densa. O aire e os gases orgánicos pódense evacuar mediante unha bomba de aceite mecánica. Inicialmente, o funcionamento continuo da bomba mecánica garante que a cámara de baleiro alcance o seu límite, permitindo a eliminación completa do aire da capa de unión. O rápido aumento da temperatura pode evitar a eliminación oportuna do gas durante a carbonización a alta temperatura, formando baleiros na capa de unión. As propiedades adhesivas indican unha desgasificación significativa a ≤120 ℃, estabilizándose por encima desta temperatura.

A presión externa aplícase durante a unión para mellorar a densidade da película adhesiva, facilitando a expulsión de aire e gases orgánicos, obtendo unha capa de unión de alta densidade.

En resumo, desenvolveuse a curva do proceso de unión que se mostra na Figura 5. Baixo unha presión específica, a temperatura elévase ata a temperatura de desgasificación (~120 ℃) ​​e mantense ata que se complete a desgasificación. Entón, a temperatura increméntase ata a temperatura de carbonización, mantense durante o tempo necesario, seguido do arrefriamento natural a temperatura ambiente, liberación de presión e eliminación da oblea unida.

Crecemento de cristal único SiC (5)

Segundo a sección 2.2, a película adhesiva debe ser carbonizada a 600 ℃ durante máis de 3 horas. Polo tanto, na curva do proceso de unión, T2 establécese en 600 ℃ e t2 en 3 horas. Nas táboas 2-4 móstranse os valores óptimos para a curva do proceso de unión, determinados mediante experimentos ortogonais que estudan os efectos da presión de unión, o tempo de quecemento da primeira etapa t1 e o tempo de quecemento da segunda etapa t2 nos resultados da unión.

Crecemento de cristal único SiC (6)

Crecemento de cristal único SiC (7)

Crecemento de cristal único SiC (8)

Resultados indicados:

A unha presión de unión de 5 kN, o tempo de quecemento tivo un impacto mínimo na unión.
A 10 kN, a área baleira na capa de unión diminuíu co quecemento máis longo da primeira etapa.
A 15 kN, a ampliación da primeira fase de calefacción reduciu significativamente os ocos, eventualmente eliminándoos.
O efecto do tempo de quecemento da segunda etapa na unión non foi evidente nas probas ortogonais. Fixando a presión de unión a 15 kN e o tempo de quecemento da primeira etapa en 90 min, os tempos de quentamento da segunda etapa de 30, 60 e 90 min deron lugar a capas de unión densas sen baleiros, o que indica que o tempo de quecemento da segunda etapa tiña pouco impacto na vinculación.

Os valores óptimos para a curva do proceso de unión son: presión de unión 15 kN, tempo de quecemento da primeira etapa 90 min, temperatura da primeira etapa 120 ℃, tempo de quecemento da segunda etapa 30 min, temperatura da segunda etapa 600 ℃ e tempo de mantemento da segunda etapa 3 horas.

 

Hora de publicación: 11-Xun-2024